核心原則：按“準(zhǔn)備→活化→上樣→淋洗→洗脫”五步流程操作，無需復(fù)雜調(diào)試，重點把控柱活化和流速控制，新手10分鐘可掌握。
適用場景：環(huán)境水樣、食品樣品、生物體液等樣品的目標(biāo)物富集與凈化(以常見固相萃取柱為例)。
一、操作前準(zhǔn)備(2分鐘，關(guān)鍵防污染)
儀器檢查：確認(rèn)固相萃取儀主機通電，真空泵(或壓力泵)連接正常；檢查萃取柱支架、收集管架是否安裝牢固，收集管(離心管/試管)對應(yīng)放置在支架上。
試劑與材料準(zhǔn)備：備好固相萃取柱(如C18柱、陽離子交換柱)、活化溶劑(如甲醇)、淋洗溶劑(如5%甲醇水溶液)、洗脫溶劑(如純乙腈)、待處理樣品(提前過濾去除顆粒物，避免堵柱)。
裝柱固定：將固相萃取柱垂直插入儀器支架，下端對準(zhǔn)收集管；若為手動調(diào)節(jié)型儀器，旋緊柱固定夾，確保柱體穩(wěn)定無晃動。
二、核心操作五步走(6分鐘，精準(zhǔn)控速是關(guān)鍵)
第一步：柱活化(激活吸附位點，必做！)
用移液管吸取3-5mL活化溶劑(如甲醇)，緩慢注入萃取柱中；
打開固相萃取儀真空泵(或啟動壓力泵)，調(diào)節(jié)流速至1-2mL/min(流速過快會導(dǎo)致活化不充分)，待溶劑完全流干后關(guān)閉真空泵(避免柱體干燒)；
若萃取柱為水相兼容型，需再用3-5mL超純水淋洗，同樣控制流速1-2mL/min，流干后備用。
第二步：上樣(目標(biāo)物吸附)
取預(yù)處理后的樣品(通常5-20mL，具體看柱容量)，用移液管或進樣器緩慢注入活化后的萃取柱中；
開啟真空泵，調(diào)節(jié)流速至1-3mL/min(根據(jù)樣品黏度調(diào)整，渾濁樣品可適當(dāng)放慢)，確保樣品均勻流過柱體，目標(biāo)物充分吸附；
上樣完畢后，繼續(xù)抽氣30秒，將柱內(nèi)殘留樣品抽干。
第三步：淋洗(去除雜質(zhì)，保留目標(biāo)物)
吸取3-5mL淋洗溶劑(如5%甲醇水溶液，需根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)選擇，避免洗脫目標(biāo)物)，注入萃取柱；
保持流速1-2mL/min，讓淋洗溶劑流干，此過程可更換新的收集管(避免雜質(zhì)污染后續(xù)洗脫液)；
淋洗結(jié)束后，抽氣1分鐘，徹底去除柱內(nèi)殘留淋洗液。
第四步：洗脫(收集目標(biāo)物，核心步驟)
將干凈的收集管對準(zhǔn)萃取柱下端，吸取1-3mL洗脫溶劑(如純乙腈，確保目標(biāo)物完全洗脫)，緩慢注入柱中；
調(diào)節(jié)流速至0.5-1mL/min(流速過慢效率低，過快則洗脫不徹底)，讓洗脫液完全流入收集管；
可重復(fù)洗脫1次(若目標(biāo)物回收率低)，合并兩次洗脫液，完成萃取。
第五步：收尾清潔(延長儀器壽命)
關(guān)閉真空泵和儀器電源，取下用過的萃取柱，放入專用廢棄物容器；
用超純水沖洗萃取柱支架和管路(若有殘留溶劑)，再用干布擦拭干凈；
整理試劑和收集管，將儀器置于干燥通風(fēng)處。
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